液氮是超低温物质,温度可达-196℃,它是一种 无色、无毒、无味的液体,主要来自于空气中的氮气, 经分离后压缩呈液态而成。正是由于它的超低温性,来源广泛性以及化学惰性,在工农业、医药、化学化工、食品、航天、军事等各种行业和领域中被广泛应用,在 我们大型仪器测试中也应用频繁。然而,由于液氮属于危险化学品,操作不当也会引起液氮容器的爆炸而造成一定损失,因此,在运输和使用中仍需十分谨慎。
1 液氮容器的选用
实验室常用的液氮容器有钢瓶,液氮储罐和杜瓦瓶等。钢瓶一般是由无缝碳素钢和合金钢制成,适用于装介质压力在150 大气压以下的气体。通常所说的液氮储罐是指常温常压的液氮生物容器,多用铝或不锈钢制成。 焊接绝热气瓶俗称杜瓦瓶,是杜瓦先生发明的一种多层 真空绝热的可移动式低温液体容器,是指高压或者中压,自增压等有压力的液体容器,是低温液体的主要存储装置,广泛应用于液化气体生产、存储、运输、使用等领域。一般说来,液氮罐也是一种多层绝热的容器, 它既可以储存液氮也可以存放样品,而杜瓦瓶是不能存 放样品的,只能存放液氮、液氩、液氧和二氧化碳等非 易燃易爆和有毒低温气。在实际使用中也应根据需要选 择杜瓦瓶的类型。
相对而言,杜瓦瓶有很多优点: 储存容量大、压力低,安全性好,并且操作简单可靠; 瓶体清洁,供应气体纯度高; 气体利用率高,保持时间长,较钢瓶气体浪 费少; 自身具有自动增压控制、内置汽化器,集成度 高; 不需要任何动能,不受停电、停水等因素影响。
2 杜瓦瓶的安全存储和运输
2. 1 妥善保管 使用液氮之前,要戴好专用的防护设施以尽量减少冻伤的机会。建议穿长袖衣裤,佩戴易脱的保护手套以 及安全眼镜或面部防护罩等。液氮容器在充装和使用时 必须在空气流动良好地环境下进行,并且存放在通风良 好的阴凉处,不能在太阳光下直晒。常温常压下,1 个 体积液氮约能蒸发为700 个体积的气体氮[1],如果氮气 过多也会因隔绝了氧气而导致操作者窒息。无论在使用 或存放时,必须保证瓶体直立,避免倾斜和翻倒,要做 到轻拿轻放,搬运时避免撞击损坏。同时为有效地减少 液氮的损耗,最好放在高出地面25cm 左右的牢固支架上。 支架可采用角铁焊接框架,并铺上导热性能差的材料。
2. 2 杜瓦瓶的安全充装 对于新罐或处于干燥状态的罐一定要用少量液氮进 行预冷并缓慢填充,以防降温太快损坏内胆。充填液氮 时不要将液氮倒在真空排气口上,以免造成真空度下降。杜瓦瓶汽化能力可持续维持在每小时9.2 立方米左 右,也可以在短时间内提供2 至 3 倍的汽化速度,但若 长时间高速汽化,会使供气温度下降及导致外胆结上厚 霜,甚至可能引起用气设备的损坏。
压差充装法是最常用的充装方法。是根据液体会从压力高的容器流向压力低的容器的原理进行的。充装 时,将充装管道从储液大罐连接到杜瓦瓶的液体阀,关闭增压阀和用气阀,再开启排气阀以排出大气。储液大 罐内压力高,从而使液体能够流向杜瓦瓶,排气阀打开 排出气体能够降低杜瓦瓶内压力,从而加快液体流动。但若压差过高,损耗也随之增加。应将压差限制在0. 1 ~0. 2Mpa 之内为合适,这样可以减少物料损失。当气体不用时应关闭增压阀,避免内胆内气体压力增加过快而损耗液氮。
2. 3 杜瓦瓶的安全运输 在任何情况下均不能挤压、跌落或翻倒杜瓦瓶,以 免影响其绝热性能。杜瓦瓶上的专用吊装附件就是方便 用吊车进行搬运。在移动杜瓦瓶时最好用手推车,吊车 或行车来搬运,若配备底部装有轮子的安全保护架则可 直接推行; 搬运杜瓦瓶上货车时,需配有完善的安全措 施,应用升降机或吊车,用尼龙绳固定位置,带子尽量 紧缠在低温瓶的上部,切勿使用链条来固定,因为链条会损坏低温瓶表面,甚至损坏真空。不要碰撞杜瓦瓶上 的阀门管道系统的任何零部件及外壳安全装置。在实际使用中,尽量选用储运两用的液氮储运罐。
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